土壤和沉積物中16種多環芳烴的測定 解決方案

多環芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，簡稱 PAHs，德文簡稱 PAK)是煤、石油、木材、煙草有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產生的揮發性碳氫化合物，是重要的環境和食品污染物。迄今已發現有 200 多種 PAHs,其中有相當部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等。PAHs廣泛分布于環境中，可以在我們生活的每一個角落發現，任何有機物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產生多環芳烴。

本解決方案參考

《HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》

《HJ 783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》

1. 儀器和設備

1.1 ASE-6快速溶劑萃取儀

1.2 GC-MS氣相色譜質譜聯用儀

1.3 真空平行濃縮儀

2. 試劑和材料

2.1正己烷：色譜純

2.2丙酮：色譜純

2.3硅藻土：20-100目

2.4石英砂：20-30目

2.5多環芳烴標準貯備液：1000mg/L

2.6替代物標準貯備液：4000mg/L（2-氟聯苯和4,4’-三聯苯-d14）

2.7內標貯備液：4000mg/L（萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、苝-d12）

3. 儀器條件

3.1快速溶劑萃取條件

溶劑比例：50%丙酮+50%正己烷

萃取溫度：100℃

萃取壓力：12MPa

沖洗流速：60ml/min

沖洗時間：120s

吹掃時間：120s

3.2氣相色譜質譜條件

進樣口溫度：280℃

分流比：10:1

進樣量：1.0μl

色譜柱流量：1ml/min（恒流）

色譜柱：TG-5SILMS，30m×0.25mm×0.25μm

程序升溫：80℃（保持2min）→20℃/min→180℃（保持5min）→10℃/min→320℃（保持6min）

MS傳輸線溫度：250℃

EI離子源溫度：300℃

質量掃描范圍：45amu-450amu（全掃描Scan模式）

溶劑延遲時間：5min

4.校準曲線繪制

用丙酮-正己烷（1:1）混合溶劑稀釋標準貯備液使標準曲線系列濃度滿足下表：

由低濃度到高濃度依次進樣分析各級別標準樣品。以目標化合物濃度和內標化合物濃度比值為橫坐標；以目標化合物定量離子響應值和內標化合物定量離子響應值的比值，與內標化合物質量濃度的乘積為縱坐標，繪制校準曲線。

4.1校準曲線結果如下：

標準樣品選擇離子色譜圖

4.2樣品加標回收率測試

稱取20g耕作土，加入適量硅藻土進行充分研磨處理，研磨后的樣品轉移至34ml萃取池中，添加適量目標物標準溶液和替代物標準溶液，使樣品中目標物和替代物的加標濃度為0.5mg/kg。使用快速溶劑萃取儀，按照儀器條件（3.1）萃取樣品。萃取液收集杯直接轉入真空平行濃縮儀，將萃取液濃縮至約1ml左右，添加適量內標，并定容至1ml，使內標物的濃度為20μg/ml。取1μl樣品溶液，注入氣相色譜-質譜聯用儀中，運行方法。

樣品加標回收率結果

樣品加標選擇離子色譜圖

本方案采用中儀宇盛ASE-6快速溶劑萃取儀作為樣品提取的裝置:

可在 20分鐘同時萃取六個樣品，也可設定單獨運行4或2個通道；

對溶劑要求相對低，多種極性溶劑均可使用，溶劑選擇范圍寬；

采用密閉性處理，減少有機溶劑的揮發，對實驗人員無健康影響；

儀器操作簡單，可通過觸摸屏一鍵控制，實驗室新人即可馬上入手操作。